XRD(X 射线衍射)是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布,晶胞形状和大小等)有力的方法。XRD 特别适用于晶态物质的物相分析。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异,它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。因此,通过样品的 X 射线衍射图与已知的晶态物质的 X 射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定;通过对样品衍射强度数据的分析计算,可以完成样品物相组成的定量分析;XRD 还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向(材料的织构)…等等,应用面十分普遍。XRD设备操作的注意事项:操作时必须严格按规程操作。便携式X射线衍射仪工作原理
X射线衍射仪基本构造:主要部件包括4部分。(1)高稳定度X射线源,提供测量所需的X射线,改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长,调节阳极电压可控制X射线源的强度。(2)样品及样品位置取向的调整机构系统,样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。(3)射线检测器,检测衍射强度或同时检测衍射方向,通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。(4)衍射图的处理分析系统,现代X射线衍射仪都附带安装有专门使用衍射图处理分析软件的计算机系统,它们的特点是自动化和智能化。德国进口D8 Discover供应商XRD设备特点:轻松操控仪器,获得好数据。
XRD设备可在大气中无损分析样品,进行物质的定性分析、晶格常数确定等。并且,可通过峰面积计算进行定量分析。 可通过半高宽、峰形等进行粒径/结晶度/精密X射线结构解析等各种分析。X射线与物质作用时,就其能量转换而言,一般分为三部分,其中一部分被散射,一部分被吸收,一部分通过物质继续沿原来方向传播。散射的X射线与入射X射线波长相同时对晶体将产生衍射现象,即晶面间距产生的光程差等于波长的整数倍时。将每种晶体物质特有的衍射花样与标准衍射花样对比,利用三强峰原则,即可鉴定出样品中存在的物相。
如何由 XRD 图谱确定所做的样品是准晶结构?XRD 图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分?三者并无严格明晰的分界。在衍射仪获得的 XRD 图谱上,如果样品是较好的”晶态”物质,图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此很窄的”尖峰”(其半高度处的 2θ宽度在 0.1°~0.2°左右,这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的”至小宽度”)。如果这些”峰”明显地变宽,则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于 300nm,可以称之为”微晶”。晶体的 X 射线衍射理论中有一个 Scherrer 公式,可以根据谱线变宽的量估算晶粒在该衍射方向上的厚度。XRD设备注意事项:对涉及安全的X射线衍射仪设备,操作时应有必要的隔离措施和警示标志。
高分辨率 XRD ,可以确定外延层的厚度、成分、松弛、应变、掺杂剂水平和误切。直接测量多层结构内层的松弛/应变/组成。在需要时将三轴分析仪晶体自动插入和对齐到光束中。自动样品校准、测量、分析和报告。倒数空间图在几分钟内完成并使用PeakSplit 进行分析。可以使用模拟双轴和三轴衍射扫描。样品要求:粉末样品请准备至少20mg,0.1g以上较好,量少可以用微量室,但是效果相对不是很好。需要粒度均匀(粒度在45um左右或过200目筛子),手摸无颗粒感,面粉质感;块状样品要求长宽1-2cm(一般不小于1cm),厚度不超出15mm,需要注明测试面,测试面需要平整光洁。XRD 还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向。台式粉末衍射仪仪器原理
为什么XRD数据的峰强度较低,甚至没有明显的衍射峰呢?便携式X射线衍射仪工作原理
XRD设备是用于材料研究、工艺开发和质量控制的新一代仪器。 该系统具有全自动源和检测器光学元件以及水平样品安装,可以在计算机/配方控制下在标准和高分辨率 X 射线衍射和 X 射线反射率模式之间切换,而无需手动更改配置。 这可确保每次使用佳工具配置,而无需**设置工具以供使用。得益于出色的分辨率、低角度和低背景,XRD设备是从相识别、定量相分析到晶体结构分析的所有粉末衍射应用的理想解决方案。XRD设备能在整个角度范围内,保证实现精确的仪器对准(精度等于或优于±0.02°2θ)。加上遵循着严格的仪器验证协议,它可为所有应用提供精确数据。便携式X射线衍射仪工作原理
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